在脱水、酯化反应釜中,聚乙烯---制备,加入500kg、492.5kg结晶草酸,搅拌加热回流,控制釜内温度为82℃±2℃,将分水器内的水放出。当水量达到一定数量时,聚乙烯---公司,升温到102℃,蒸出和少量水。当温度升至110~120℃时,停水操作。向反应釜中加入500kg、690kg---加热回流,不断将分水器的水层分出,回收---水溶液,上层回流入釜。3h以后,当分水器中水层不再增---,聚乙烯---用途,停止回流蒸出、---和水,铜陵聚乙烯---,升温至110℃时再向釜内加入100kg---及---批精馏所得高沸物及低沸物。加热回流,将剩余的草酸充分酯化,蒸出、---,当温度升至125℃时结束。将物料冷却至60℃送入蒸馏釜。开精馏釜夹套蒸汽,升温并保持塔顶压力为2.67kpa,收集塔顶温度为95~98℃的馏分为产品,其余馏分为低沸物和高沸物,合并后供下一批酯化时套用。
已商业化的草酸二---合成方法有:---液相氧化---化法[12]、间接气相氧化---化法[12-16]和草酸----酯化法[17]。液相氧化---化法以pdcl2-cucl2基为催化剂,其在反应过程中易失活,在分离过程中会因催化剂流失而活性下降[18]且不易分离。间接气相氧化---化法采用催化剂,其价格较高导致成本增加,该技术在连续运转过程中产生,存在设备腐蚀问题,同时副产的工业废水与原料---形成共沸物,难以分离,导致产品收率低和能耗高,是一个非环境友好的过程。草酸与---酯化法以---为带水剂,草酸自催化20?24 h至塔顶没有水带出后塔釜得到粗草酸二---,草酸腐蚀性较强,需要特种设备,---作为带水剂有强---性,得到的粗草酸二---中有剩余的原料和草酸甲---,需多次重复水洗、碱洗及干燥后才可精馏提纯,但会导致deo收率低。
草酸二---加氢性成乙二醇的反应过程中,所用的铜基催化剂是由cu(no3)2与硅溶胶凝法制得的.本文考察了该催化剂的tpr特性,结果表明,随着催化剂中cu/sio2值的增大,其tpr主峰tm峰温有所升高,这意味着催化剂的还原温度随cu/sio2值的增大而提高.用xrd和xps等手段对该催化剂还原后铜的含量及价态进行了考察,表明用胶凝法制备的铜基催化剂,还原后存在cu^o和cu^+两种价态.结合活性评
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